简介:本文研究了以TiO2-Sb2O3/SO4^2-为催化剂,催化假性紫罗兰酮合成紫罗兰酮。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量、溶剂用量等因素对环化反应的影响。最佳合成条件:6mL假性紫罗兰酮,催化剂用量为1.8g,溶剂用量为6mL,环化反应温度为30℃,反应时间为3.0h,紫罗兰酮产率约为70%。
简介:本文采用水热法在不同的条件下(不同温度、不同pH值、不同浓度的表面活性剂)制备了可见光催化剂Bi2WO6,同时也掺杂了Fe制备了Bi2WO6,并改变了原材料的配比,制备了Bi2O3-Bi2WO6。实验结果表明:Bi2WO6的禁带宽度在2.83eV,有良好的可见光催化性能。Bi2O3-Bi2WO6拓宽了禁带宽度,使得禁带宽度为3.05eV。催化剂的光催化活性和催化剂的晶型、颗粒的半径大小、比表面积的大小都密切相关。然而催化剂的形貌、粒径、比表面积又与制备条件密切相关,只有在特定形貌下,粒径小并且均匀的情况下的催化剂的催化活性才好。在酸性条件下由于抑制了硝酸铋的水解,从而制备的催化剂的催化活性优于在碱性条件下制备的催化剂。催化剂在降解罗丹明B的实验中,催化时的去乙基作用使得罗丹明B溶液的主峰发生蓝移,主峰由553nm移动到了495nm。催化剂的去乙基作用于只有在可见光的照射下才会发生,并且去乙基作用使得光催化降解反应的初速度加快。催化剂的吸附性能影响去乙基反应,吸附性能差的催化剂发生去乙基反应的速度也低。催化剂在降解染料时对染料有选择性,本实验所制备的催化剂对罗丹明B的降解效果高于对甲基橙的降解效果。
简介:应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测淤泥中氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和达氟沙星4种氟喹诺酮类药物的残留量.针对所检测样品的化学性质,对色谱的条件、提取剂和稀释条件等参数进行了优化.最终以加入Na2EDTA的乙腈:磷酸盐缓冲液(1:1)(pH=3)作为提取剂,经超声处理、SAX-HLB串联固相萃取小柱富集净化,以AgilentC(18)色谱柱进行分离,采用0.2%甲酸水溶液(5mmoL/L乙酸铵)、0.2%甲酸甲醇作为流动相,在UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)下检测,基质曲线外标法定量.结果表明,4种氟喹诺酮类药物在5ng/mL-100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均〉0.998,方法检出限为0.015-0.060μg/kg.4种氟喹诺酮类药物在低、中、高3个加标水平中的平均回收率为70.4%-89.4%,相对标准偏差(RSD)为7.4%-9.4%.本方法简单、快速,灵敏度高,适用于养殖场淤泥中四种痕量抗生素残留检测.
简介:采用溶胶一凝胶法制备SO4^2-/TiO2催化剂的基体,用不同浓度的硫酸对催化剂基体进行浸渍,考察催化剂性能。选出制备催化剂的硫酸浓度。考察反应温度、甲醇流量对催化剂性能的影响;探讨了催化剂失活的原因。实验结果表明,催化剂S10活性最好;甲醇制烯烃的反应温度为410-430℃,具有98.8%的甲醇转化率和90.65%的乙烯选择性:反应时甲醇的流量为0.05mol·s^-1。
简介:以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。
简介:研究了新试剂2-(4-苯基-2-噻唑偶氮)-间苯二酚(PTAR)与Co2+的显色反应的条件,结果表明在pH=5-7范围内,该试剂和Co2+所成络合物的最大吸收波长λmux为550nm,摩尔吸光系数ε=4.5×104L·mol-1·cm-1,Co2+量在0-20μg/25ml范围内遵循比耳定律。该方法用于维生素B12中微量Co的测定,结果比较满意。
简介:为研究海洋防污损涂料添加剂Irogarol-1051的降解产物M2的基因毒性,应用微阵列技术,选取Affy-metrix公司鼠基因组2302.0基因芯片检测30μmol/LM2暴露下的鼠肝癌细胞基因表达变化.实验结果显示,96h的M2暴露导致了38个基因在全部4组可能的对照/暴露中均发生显著变化(p<0.0025),其中只有Accn5基因研究较为透彻,该基因表达的抑制可能影响上皮钠通道的功能.此外,分别有10和82个功能注释基因在至少一组对照/暴露组中上调和下调.M2诱导的基因主要和细胞核(细胞成分)相关.M2抑制的基因则主要影响生物过程中的G蛋白偶联信号通路功能和细胞成分中的细胞膜内整合功能.