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  • 简介:目的建立气色谱法(GC)测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为10%PEG-20M(30m×0.25mm×0.25μm),柱温100℃,采用FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度150℃,分流比10.0∶1,柱流量1.08mL.min-1。结果薄荷脑在0.02~0.14mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,能有效地控制金栀洁龈含漱液的质量。

  • 标签: 金栀洁龈含漱液 薄荷脑 气相色谱法
  • 简介:摘要目的建立测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法利用高效液色谱-蒸发光散射检测法,采用VenusilHILIC(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动为甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5),流速为1.0mL/min,柱温25℃;漂移管温度80℃,气体流速为2.5L/min,增益值为2。结果盐酸水苏碱在5.5850~27.9250μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为100.03%,RSD为1.63%(n=9)。结论实验方法准确灵敏,重复性好,能有效地控制产品质量。

  • 标签: 前列泰胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 盐酸水苏碱
  • 简介:目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液色谱-蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)方法。方法色谱柱采用耐酸ApolloC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94:6)为流动,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2.0L/min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。

  • 标签: 硫酸庆大霉素注射剂 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 有关物质 硫酸小诺霉素 硫酸西索米星
  • 简介:目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1~0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.

  • 标签: 高效液相色谱法 阿莫西林
  • 简介:目的:研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法:受试者口服阿奇霉素后收集0~144h尿样,经StrataC18-E固萃取小柱分离纯化后,采用液色谱-电喷雾离子阱质谱法(LC/ESI-MSn)对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果:在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论:本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。

  • 标签: 液相色谱-电喷雾离子阱质谱法 阿奇霉素 代谢产物
  • 简介:目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动的流动系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05~10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。

  • 标签: 地高辛 液相色谱-电喷雾电离质谱法 血药浓度监测
  • 简介:目的建立高效液色谱梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量。方法采用LichrospherC,s柱(4.6mm×250mm,5μm),流动A为0.1%磷酸水溶液、流动B为甲醇,pH4.15±0.02,检测波长为316nnl,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果阿魏酸在8.112~64.896μg/m1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.15%,RSD=1.79%(n=9)。结论反相高效液梯度洗脱法简便,准确,重复性好,适用于脑通络口服液中阿魏酸的含量测定。

  • 标签: 阿魏酸 脑通络口服液 含量测定 反相高效液相梯度洗脱法
  • 简介:目的采用顶空气色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEC-20M(38mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5min,再以10℃·min。的速率升温至150℃,保持5min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75mg·mL^-1,乙醇在0.25~0.75mg·mL^-1,甲苯在0.0445~0.1335mg·mL^-1线性关系良好,相关系数分别为0.9992、0.9982、0.9956。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。

  • 标签: 顶空气相色谱法 溴吡斯的明 残留溶剂
  • 简介:目的:建立高效液-串联质谱联用(LC-MS/MS)法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法:采用Waters公司SYMMETRY^TMC18(3.9mm×150mm,5gm)谱柱;流动为甲醇-水(15:85);流速为0.6mL/min。串联质谱条件:采用多反应离子监测(MRM)检测,每个样品分析时间为2min。结果:阿昔洛韦在20.0~1000.0ng/mL浓度范围内有良好的线性关系;最低检测浓度为20.0ng/mL;日内、目间RSD均〈15%;准确度RE均在±15%范围内。结论:本法简单、快速、灵敏、准确,可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

  • 标签: 高效液相 串联质谱 阿昔洛韦 血浆
  • 简介:目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动为乙腈-水(32∶68),柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.67%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 健儿宝颗粒 黄芪甲苷 含量测定
  • 简介:目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_(18)柱(100mm×4.6mm,3.5μm),检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286~2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.14%,RSD为0.42%(n=9),阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

  • 标签: 贞芪扶正颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-电喷雾检测器法
  • 简介:本文介绍了液色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
  • 简介:目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,2.65μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.

  • 标签: 毛细管气相色谱法 西布曲明 有机溶剂残留量
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  • 简介:摘要:目的:建立以顶空气色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),外标法进行定量测定。进样口220℃,检测器250℃,柱温50℃保持7min,以20℃/min程序升温至200℃,保持5min。顶空瓶加热温度:90℃,加热时间30min。结果:专属性考察结果显示分离度较好,11种有机溶剂线性关系良好;回收率均在80%~120%之间,RSD均<10%;且精密度及耐用性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。

  • 标签: 顶空气相色谱法 达泊西汀 有机溶剂残留量
  • 简介:摘要:目的:建立测定苯磺酸贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量方法。方法:采用5%苯基-甲基聚硅氧烷为填料的毛细管柱(30m*0.25mm*0.25μm)为色谱柱;进样口温度为300℃;载气为氦气,流速为1.0mL/min;升温程序为初始温度150℃保持3min,以10℃/min升至300℃,保持30min;采用分流进样模式,分流比为20:1;GC-MS接口温度为300℃;离子源温度为230℃;四极杆温度为150℃;扫描离子为186、200;扫描模式为SIM模式;溶剂延迟2min;进样量为1μL。结果:该方法检测灵敏度高,硫酸二甲酯的线性范围在限度浓度的20%~200%范围内线性关系良好;回收率、重复性、进样精密度与准确度均良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于苯磺贝他斯汀中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。

  • 标签: 气相-质谱联用仪 苯磺贝他斯汀 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯
  • 简介:目的建立灵敏、专属的HPLC-ESI-MS测定法,用于测定家兔口服灯盏花素缓释片(2片60mg/片)后的血药浓度.方法该定量方法采用芦丁作内标,用固萃取(SPE)进行样品前处理.以甲醇10mmol·L-1醋酸铵水溶液(pH8.0)梯度洗脱,流动流速0.4mL·min-1,柱温35℃,经过ZorbaxExtend-C18(150mm×2.1mmID,5μm)色谱柱分离,电喷雾质谱检测器在负离子模式下检测灯盏乙素和芦丁.结果在2~200ng·mL-1范围内灯盏乙素与内标峰面积与浓度线性关系良好,且准确度、精密度满足生物样品分析的要求.结论本实验建立的兔血浆中灯盏乙素的HPLC-MS分析方法灵敏度高,可用于口服给药后灯盏乙素的血药浓度测定.

  • 标签: 灯盏乙素 液质联用 固相萃取 HPLC-MS法 口服给药 家兔
  • 简介:比较性观察阿曲库铵和维库溴铵量-效关系和恢复时特征。选择60例ASAI级,年龄17~50岁,施择期整形外科手术的中国患者,分层随机平均分成阿曲库铰组和维库溴铵组。用60%NO2-O2-硫喷妥钠-芬太尼维持麻醉。用加速度仪监测神经肌肉功能,采用TOF刺激方式,以T1抑制的百分比为研究指标。用累计给药方法建立阿曲库铵和维库溴铵的量-效关系曲线。根据用最小二乘法建立的量-效关系曲线,阿曲库铵的神经肌肉阻滞作用强度仅为维库溴铵的17%。两药的ED50、ED90和ED95均有明显差别。应用等效剂量(1.5×ED95)后,两药的高峰时间、临床肌松时间、恢复时间和体内作用时间均无明显差别。结论:阿曲库铵是一弱效能的肌松药,而维库溴接为一强效能肌松药。阿曲库按和维库溴铵的作用强度比率为1/6。应用等效剂量后,两药的恢复时无明显差别。

  • 标签: 阿曲库铵 维库溴铵 药效动力学
  • 简介:目的建立气色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气色谱仪,毛细管柱:AgilentDB-624(1.80μm,30m×0.32mm),载气:氮气,流速:2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。

  • 标签: 气相色谱法 盐酸左西替利嗪 有机溶剂残留