简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动相为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。
简介:摘要:中药的成分极其复杂,发挥中药疗效的有效成分大多难以确定,使得中药的质量标准、药理、药物代谢等的研究困难重重,液质联用技术分别利用LC的高分离效率和MS的高灵敏度与定性功能,能快速完成中药复杂成分的分离与鉴定。该联用技术在中药化学成分分析、中药指纹图谱的研究、中药中有毒有害成分分析等多个领域中药研究中都能有效应用。随着分析分离技术方法的发展,LC-MS技术也将会在中药分析研究中起到越来越重要的技术支撑作用。
简介:摘要目的比较临床常用的罗氏全自动免疫分析系统(评估方法)与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS,参比方法)检测25-羟基维生素D[25(OH)D]的一致性。方法收集2019年5—6月解放军总医院第二医学中心及第五医学中心健康查体剩余血清标本909份,分别由评估方法及LC-MS/MS检测25(OH)D。用Passing-Bablok回归、组内相关系数(ICC)、Bland-Altman图分析2种检测方法的一致性和偏差;加权Kappa检验分析评估方法用于临床判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的一致性。结果评估方法检测结果与LC-MS/MS比较,差异有统计学意义(P<0.001)。评估方法与LC-MS/MS的Passing-Bablok回归方程斜率为0.962(95%CI 0.919~1.007),截距为-0.185(95%CI -1.191~0.745),提示评估方法与LC-MS/MS一致性较高。ICC为0.765(95%CI 0.735~0.792)。Bland-Altman图显示评估方法与LC-MS/MS的平均偏差为-0.902 ng/ml(0.300%)。评估方法判断维生素D正常、不足、缺乏与LC-MS/MS的总符合率为83.39%(758/909),加权Kappa=0.790。结论评估方法检测25(OH)D与LC-MS/MS相关性可以接受,一致性较好。临床在评价维生素D营养状况时应考虑不同方法学间存在的差异,建议临床检验实验室自建方法学相对应的参考范围。
简介:摘要目地利用超高效液相色谱-质谱联用技术,建立同时测定四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的分析方法。方法色谱柱岛津超高效液相C18柱(150mm×2.1mm,2μm);流动相乙腈-水(梯度洗脱);流速0.3mL·min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/zRg1823.6→643.4;Re969.5→789.4;Rb11132.0→364.8。人参皂甘Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5~1000ng﹒ml-1,测量标准偏差(RSD)均﹤5%,精密度和准确度等符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定。结论通过本方法,测定出了四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb的含量,进一步阐明了人参为四君子汤发挥作用的主要物质基础。