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  • 简介:摘要目的建立高效色谱—串联质谱法测定阿托伐他汀血药浓度的方法。方法采用纯乙腈超声提取,高速离心沉淀蛋白后,以乙腈-乙酸铵缓冲作为流动,PhenomenexLuna3μC18(2)100A(150×2.00mm3μm)反相色谱柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定。结果血浆中阿托伐他汀的线性范围为0.1-20ng/mL,定量限为0.1ng/mL。方法回收率为96%~103%,日间、日内RSD均小于6%。结论本方法简单、灵敏、准确,适用于阿托伐他汀人体血药浓度的检测。

  • 标签: 阿托伐他汀 血药浓度 高效液相色谱&mdash 串联质谱法(LC-MS/MS)
  • 简介:摘要目的对中药复杂样品高效色谱和超高效色谱的基础条件进行分析,建立其相互转换的方法。方法将丹参水提组作为模型样本,并运用五次线性梯度分别对高效色谱和超高效色谱的12色谱峰保留参数进行计算,然后分别对计算出的12色谱峰保留参数进行关联,获得线性方程,而该线性方程也便可以使两组12色谱峰保留参数得以相互转换,进而对两组12色谱峰保留参数的色谱条件进行预测和优化改进。结果高效色谱和超高效色谱两者的12色谱峰保留参数具有较好的线性关系,两组12色谱峰保留参数的线性关联R2值分别为0.9914和0.9936。结论在该方法中,很好的实现了分析条件的互相转化,并且实现了两个分析方法在数据分析上的通用性,且具有操作简单、准确的优点特性,最终实现了中药复杂样品的优化与分析预测。

  • 标签: 中药复杂样品 高效液相色谱 超高效液相色谱 转换方法
  • 简介:摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效色谱串联质谱法色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm,2.7μm),以0.772g乙酸铵加水1L溶解,然后加入1L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5为流动,流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5)。结论高效色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于生物素的含量测定。

  • 标签: 生物素 含量测定 液质联用法
  • 简介:摘要目的通过对天麻药材的高效色谱指纹图谱进行研究,进一步对天麻的质量进行有效控制。方法采用高效液相色谱法,以甲醇作为流动色谱柱的柱温保持在30℃,流速设定在1毫升每分钟,色谱柱的检测过程中波长为21纳米。结果产地不同的天麻有着相似的成分和种类,但是不同的是其相对含量和绝对含量有所不同。天麻样品的相关系数和夹角的余弦系数与其产地以及采收时间有着一定的联系。结论高效色谱指纹图谱分析法能够为天麻药材质量的控制提供鉴别依据,值得深层次挖掘研究。

  • 标签: 天麻药材 高效液相色谱 指纹图谱 分析
  • 简介:摘要目的探索实际应用高效色谱在化学药物分析中的应用价值。方法由生产厂家提供的阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素三种抗生素作为调查分析对象。分别采用HPLC检测以及薄层色谱TLC检测,对比分析两种检测法检测结果。结果检测结果显示,当色谱柱为30°和90°时,HPLC检测药物完全分离时间明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05);以及HPLC检测以上三种抗生素纯度和分离率明显较TLC检测短,差距显著(P<0.05),但HPLC检测以上三种抗生素的回收率明显较TLC检测高,差距显著(P<0.05)。结论高效色谱HPLC检测对药物的分离率、纯度、回收率均得到显著提升。

  • 标签: 高效液相色谱 化学药物 应用价值
  • 简介:摘要目的采用高效色谱(HPLC)测定海尔福口服中甘草酸含量,并与甘草药材提取进行对比分析。方法采用高效液相色谱法,色谱柱Acclaim?120C185μm(4.6×250mm)流动甲醇-水-冰乙酸(71281)波长250nm流速1.0ml/min。结果(1)甘草药材1醇提甘草酸含量为28.900±0.221mg/g生药;(2)甘草药材1水提甘草酸为19.360±0.029mg/g生药;(3)旧甘草药材水提甘草酸含量为13.217±0.064mg/g生药;(4)海尔福口服中甘草酸含量为11.887±0.186mg/g生药;(5)甘草药材2水提甘草酸为25.907±0.619mg/g生药;各样品甘草酸含量比较,p<0.01,差异均有统计学意义;加样回收试验平均为109.88%,进样20μl测定浓度在0.04—0.32mg/ml按峰高值计有良好线性关系,相关系数为R=0.9984,精密度RSD%=0.45%。结论该法测定准确,线性关系好,可用于海尔福口服质量控制.

  • 标签: 高效液相色谱(HPLC) 海尔福口服液 甘草酸
  • 简介:摘要在经典色谱基础上,发展形成高效液相色谱法(HPLC),已经广泛的应用到药品检验中,作用巨大。本文对药品检验中HPLC的应用及进展做出介绍,旨在为实际药品检验及HPLC技术的发展提供参考。

  • 标签: 高效液相色谱技术 药品检验 应用 进展
  • 简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱法。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。

  • 标签: 富马酸喹硫平 血清药物浓度 高效液相色谱 紫外检测
  • 简介:摘要目的将等效色谱柱选择运用到大黄和补骨脂多成分高效色谱分析中,并通过试验考察进行分析对比,为提高法定标准在不同实验室之间的重视性提供依据。方法选取两台不同的高效液相色谱仪以及40根不同品牌型号为C18的色谱柱,对大黄和补骨脂中的多种色谱成分进行分析,其中,大黄中含有9种成分,补骨脂中11种成分,并相应对分离结果进行评价,一般可采用USP和PQRI两种色谱柱选择方法对不同色谱柱对分离的影响进行分析。结果色谱柱的相似度越高,对大黄的分离效果也就越弱,对补骨脂的分离规律也就越不明显。结论采用色谱柱对中药成分进行分离的过程中,其分离的效果不仅和色谱柱本身的性质存在一定的关系,同时和待测的中药性质存在一定的联系。由此在进行光谱柱的选择时并没有统一的标准,而且也不能解释所有问题。然而,和随即选择色谱柱相比,在采用USP和PQRI等色谱柱选择方法时,可以提升方法的重视性。

  • 标签: 等效色谱柱 大黄 补骨脂多 高效液相色谱 分析应用
  • 简介:摘要目的通过对不同来源银杏叶药材的指纹图谱和银杏叶的抗氧化活性进行研究,进一步提高银杏叶的品质评价,为其合理采收提供依据。方法采用高效液相色谱法对多批不同产地和不同指纹周期的银杏叶药材指纹图谱进行分析,同时还可以采用化学方法对银杏叶清除超氧阴离子的能力进行测定,初步分析银杏叶抗氧化活性和指纹图谱面积之间的相关性。结果大多数银杏叶样品与共有模式的相似度较高,银杏叶的采收期不同时,其指纹图谱的总峰面积与抗氧化活性大小一致。结论通过对银杏叶指纹图谱和抗氧化活性进行分析可以深入了解银杏叶合理的采收时间,为其质量判定提供依据。

  • 标签: 银杏叶 药材 指纹图谱 抗氧化 活性
  • 简介:摘要目地利用超高效色谱-质谱联用技术,建立同时测定四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的分析方法。方法色谱柱岛津超高效C18柱(150mm×2.1mm,2μm);流动乙腈-水(梯度洗脱);流速0.3mL·min-1;柱温20℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/zRg1823.6→643.4;Re969.5→789.4;Rb11132.0→364.8。人参皂甘Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5~1000ng﹒ml-1,测量标准偏差(RSD)均﹤5%,精密度和准确度等符合生物样品分析的要求。结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定。结论通过本方法,测定出了四君子汤含药血清中人参皂苷Rg1、Re、Rb的含量,进一步阐明了人参为四君子汤发挥作用的主要物质基础。

  • 标签: 超高效液相色谱-质谱联用 四君子汤 人参皂苷Rg1 Re Rb1含量测定
  • 简介:摘要目的尝试确定芪归通络颗粒中黄芪甲苷含量的新方法。方法采用高效-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD),实验用柱为阿波罗ApploC18,4.6×250mm,5um;流动为乙腈∶水(35∶65);流速为1.0ml/min;柱温为30℃;漂移管温度为98℃,载气流速为2.8L/min。结果黄芪甲苷的线性范围为59.92μg/ml~299.60μg/ml(r=0.9996,n=5),平均加样回收率为96.37%,RSD=0.81%。结论本方法准确、精确、快速、重复性好,是控制芪归通络颗粒质量的较理想方法。

  • 标签: 芪归通络颗粒 HPLC-ELSD 黄芪甲苷
  • 简介:摘要正骨伸筋胶囊是我院传统中药制剂,有半个世纪的应用历史,由炒地龙、制马钱子、烫骨碎补、桑寄生等多味药组成,其疗效确切,临床应用广泛,可用于舒筋通络,活血祛瘀,消肿止痛。

  • 标签: 马钱子 高效液相色谱法 士的宁
  • 简介:摘要目的建立了色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液(80∶20)为流动,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图(MRM)进行对比,快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。

  • 标签: 快速测定 液质联用色谱 化学成分 多反应监测
  • 简介:摘要色谱-质谱联用技术集色谱的高分离效能与质谱的高鉴定性能于一体,对研究对象有足够的灵敏度、选择性,分析快速且方便,在药学研究方面的应用日益广泛。色谱-质谱联用是目前最重要的分离分析方法之一,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

  • 标签: 液-质联用 药物分析 应用
  • 简介:摘要目的探讨色谱限制性填料在临床药物分析中的应用。方法从限制性填料的萃取剂分离机制、RAM填料单柱系统及柱切换系统在体内药物分析中应用和RAM填料的新应用三个方面进行分析。结果简要介绍了限制性填料固萃取原理及分类,并对该技术在临床药物分析及药代动力学领域中的应用现状及发展趋势作了详细的综述。结论限制性填料属于特殊萃取介质之一,允许复杂生物基质样品直接进样分析,结合色谱系统可以实现生物样品自动化直接进样,简化并加速了样品预处理过程。

  • 标签: 液相色谱 限进介质 直接进样 样品前处理
  • 简介:摘要目的建立保心片的质量控制方法。方法采用HP-Agilent1100高效液相色谱仪,流动为甲醇水=8515,检测波长为270nm,流速1.0ml/min,柱温30℃。结果其主要成分丹参酮ⅡA浓度在0.018—0.08mg/ml(r=0.9975)范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率为100.2%,RSD值为1.57%(n=5)。结论此条件下采用高效液相色谱法进行含量测定灵敏度好,精确率高。

  • 标签: 保心片 质量研究 高效液相色谱法 丹参酮ⅡA
  • 简介:摘要建立快速的高效法同时测定粉条中10种合成着色剂的方法。AgelaC18柱分离,甲醇乙酸铵(0.02mol/L)为流动。在0.50~105.00ug/L范围内10种着色剂的质量浓度均与色谱峰面积呈良好的线性。方法检出限为0.01~0.3μg/kg,加标回收率为91.89~102.80%,测定结果的相对标准偏差为2.0%~8%(n=5)。该方法简单、准确、快速,适用于粉条中合成着色剂的定量分析。

  • 标签: 高效液相色谱 合成着色剂 粉条
  • 简介:摘要目的探讨高效液相色谱法测定络石藤中黄酮苷元成分的方法。方法色谱柱为DikmaInertsilODS-3C18(250mm×4、6mm,5μm),流动为甲醇-0.1%磷酸(pH2.5,梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为0.8mL•min^-1柱温为32℃。进样量为10μL。结果络石藤中黄酮类化合物多以木犀草素和芹菜素的结合形式存在,水解前后木犀草素的含量分剐为0.0097%和0.0332%,芹菜素的含量分别为0.0124%和0.0709%。木犀草素的加样回收率为98.4%~102.0%,RSD为2.84%~3.42%;芹菜素的加样回收率为97.2%~101.6%,RSD为1.82%~3.98%.结论高效谱法对络石藤中的黄酮苷元成分进行了初步的定性、定量研究,可为络石藤的质量研究提供科学依据。

  • 标签: 高效液相色谱法 络石藤 黄酮类化合物 黄酮苷元,