简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘 要:目的 社会面上电子烟油中非法添加依托咪酯逃避监管,建立一种简便的测定电子烟油中依托咪酯的气相色谱-质谱联用法。方法 色谱柱:DB-5MS 毛细管柱(30m0.25mm0.25m);柱温:100C保持1.5min,以 25C/min程序升温至280C保持15min; 流速:1 mL/min;进样口温度:250C;离子源温度:230C;接口温度:280C;采用全扫描模式,质量范围 m/z 50-500;分流比10:1;特征碎片离子:244, 105,77,51。结果 用GC-MS定性定量分析电子烟油中的依托咪酯,线性关系良好,相关系数R2为0.9996,回收率为95.89%,RSD为2.49%,检出限为0.1ug/mL,定量限为1ug/mL。结论 本方法样品前处理简便,耗时少,具有良好的选择性、准确性和重复性,能满足对电子烟油中依托咪酯的测定要求。
简介:摘要:目的:实验将分析超声稀释法对于血液透析患者的血管通路功能的评估效果,进而观察血管通路血流量和心输出量之间的关联。方法:将本院收治的维持性血液透析患者作为本次研究对象,在其中随机抽取80例,诊疗时间范围在2019年6月-2020年6月,患者病情稳定,且采用自体动静脉内瘘为血管通路。随后,所有患者使用血液透析监护仪进行血管通路的分析,对比相关指标。结果:从指标中可见,在治疗当月,患者的内瘘血流量和心输出量分别为(994.54±345.67)ml/min和(6.44±2.13)L/min,在六个月后的复测中,则分别为(978.56±325.69)ml/min和(6.19±2.09)L/min,可见差异不大。此外,在血管通路狭窄发生率上,当月为7.5%(6/80),六个月后为18.8%(15/80),可见差异具有统计学意义。结论:采用超声稀释法具有安全性,可适用于进行血液透析患者的血管通路功能评估,且操作简单,具有临床推广价值。
简介:目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ultimateC18(2.1mm×150mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。
简介:目的:比较4∶1含血停跳液和冷晶体停跳液在心内直视手术中的心肌保护作用,评价体外循环期间含血停跳液间断灌注的心肌保护价值.方法:将拟行心内直视手术的68例患者随机分为两组,各34例,分别采用含血停跳液灌注(观察组)和冷晶体停跳液灌注(对照组),进行心肌保护临床观察.观察组先用高钾4∶1混血停跳液灌注心脏停跳,以后每隔20~30min用低钾含血停跳液灌注一次.对照组用4℃冷晶体心脏停跳液灌注,每隔20min灌注一次.结果:观察组心脏自动复跳率(94.00%)明显高于对照组(76.40%).术后心低排发生率,观察组(8.8%)明显低于对照组(17.60%).结论:4∶1含血心脏停跳液较晶体停跳液具有更好的心肌保护作用.
简介:【摘要】目的:分析等容血液稀释、控制性降压联合用于颅脑外伤手术患者的效果。方法:以76例颅脑外伤手术患者为对象,随机分为对照组、观察组各38例,分别在术中应用控制性降压、控制性降压+等容血液稀释干预,比较两组临床效果。结果:与对照组相比,观察组手术时间缩短,失血量、输血量减少(P<0.05);两组血气指标相比,术前两组无差异(P>0.05);术后两组血气指标相比,数据差异甚微(P>0.05);两组Fugl-Meyer与Barthel评分相比,术后半年观察组评分均较高(P<0.05)。结论:颅脑外伤手术患者中,应用控制性降压联合等容血液稀释的临床效果良好,不会影响机体血气指标,加快患者肢体及日常生活能力的恢复。
简介:目的:建立了一种简单、快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定大鼠血浆中达比加群的浓度,进行了系统的方法学验证研究,并应用于达比加群酯大鼠灌胃给药后的药代动力学研究。方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,通过Ecosil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-5%甲醇水溶液(含有10mmol/L甲酸铵及0.1%甲酸),梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子化源正离子条件下多反应监测模式,监测反应离子对为达比加群[M-+H]-+m/z472.2→289.2,内标苯海拉明[M-+H]-+m/z256.1→167.0。结果:达比加群在0.25-500ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9970),定量下限为0.25ng/mL;日内、日间精密度(RSD)均小于9.57%,准确度(RE)均在±6.5%以内;血浆中无内源性物质干扰,基质效应为108%-112%,提取回收率为92.6%-94.2%;达比加群的血浆样品经室温放置4h、-80℃三次冻融循环、-80℃冻存三周,处理后的样品在进样器内放置24h均稳定;药物浓度超出曲线范围的样品经空白血浆稀释5倍后,其准确度均在±8.00%以内,精密度小于4.92%。结论:本文建立的LC-MS/MS方法学验证,成功适用于大鼠灌胃20mg/kg给药达比加群酯药代动力学研究。
简介:本研究建立并验证了一种快速且灵敏的液质联用方法,用于测定小鼠血浆和脑组织中沙奎那韦的浓度,并将其应用于初步筛选实验,以评价黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用。血浆和脑组织中的沙奎那韦和内标利托那韦通过液-液萃取的方式进行提取,色谱分离过程使用C18反相色谱柱(150mm×2.1mm,5.0μm)。质谱检测过程使用三重四极杆串联质谱,以电喷雾正离子模式、质谱多反应监测技术对沙奎那韦和内标进行检测。血浆中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/mL,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.5%–12.1%,准确度介于90.5%与107.2%之间。脑组织中测定标准曲线的线性范围为0.1至10ng/g,其最低浓度为定量下限。方法日间日内精密度为7.3%–11.9%,准确度介于90.8%与107.4%之间。该方法成功应用于初步筛选实验,评价了19种黄酮类化合物对沙奎那韦脑内分布影响的作用,结果显示biochaninA能够最大程度促进沙奎那韦的脑内分布。
简介:摘要:随着中药口服液的广泛应用,其质量控制和安全性问题日益受到关注,防腐剂作为中药口服液中的重要添加剂,对于防止微生物污染、延长保质期具有重要作用,然而防腐剂的使用也可能带来一定的安全隐患,因此,建立快速、准确、灵敏的防腐剂检测方法对于中药口服液的质量控制具有重要意义。本文通过分析高效液相色谱-串联质谱法的运行原理、应用优势及测定步骤,对中药口服液中的防腐剂进行高效测定,充分发挥了高效液相色谱-串联质谱法的使用价值,并提出了加强对试验环境的控制力度、优化口服液样品处理过程、充分发挥信息技术的作用、增强操作人员的专业能力等有效方案,由此来进一步提升高效液相色谱-串联质谱法测定中药口服液中防腐剂的有效性。
简介:目的:探讨临床分离菌株对中药黄连素、鱼腥草和大蒜素体外抗菌活性。方法:1,菌种鉴定采用常规方法或用API试条和VITEK自动细菌分析仪:2,药敏试验采用琼脂平板稀释法(MIC);3,实验数据的分析采用WHONET5软件。结果:黄连素、鱼腥草素(癸酰乙醛亚硫酸氢钠原料即合成鱼腥草素),对革兰阳性球菌具有一定的抗菌活性,对革兰阴性杆菌的抗菌活性较差;大蒜素对临床常见致病菌的抑菌作用不强。黄连素、鱼腥草素对耐甲氧西林的金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌和万古霉素中介的肠球菌也有抗菌活性。结论:目前中药体外抗菌活性试验结果的判定尚无标准可以遵循,中药学工作者应加强临床疗效与基础的相关性研究。
简介:[摘要] 目的:对中药材海螺中的重金属含量进行测定并对安全性进行评估。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对海螺中铅、镉、砷、汞、铜的含量进行测定。结果:铅在1.987ng/ml~79.48ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);砷在1.032ng/ml~41.28ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);平均回收率为99.9% (n=6);镉在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9999,n=6);汞在0.1ng/ml~4.0ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=9997,n=6);铜在10.075ng/ml~403ng/ml浓度范围内呈现良好的的线性关系(r=0.9999,n=6);方法检出限为7.4×10-10mg/L~4.8×10-9mg/L;平均回收率在87.0%~95.2%。结论:本方法易于操作,结果准确,重现性良好,可用于海螺中五种重金属元素的含量测定。