简介：目的：建立依托咪酯注射液中辅料1，2-丙二醇含量测定方法。方法：采用气相色谱法，以正辛醇为内标，色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0．53min×1μm），汽化室温度220℃，程序升温：初始温度为120℃，保持3min；以每分钟10℃的速度升至250℃，保持5min。载气：氮气，流速为4mL·min^-1；检测室FID温度250℃，尾吹30mL·min^-1，进样量1μL。结果：上述测定方法能使内标（正辛醇）、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和二甘醇良好分离，1，2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度（C）与峰面积响应值（f=A／A内）有良好的线性关系，r=0．9999；进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1．5％、1．5％、1．3％；平均回收率（n=9）为100．6％，RSD为1．4％：方法定量限和检测限分别为2．0、0．62μg·mL^-1。结论：气相色谱法可以用于控制依托咪酯注射液中辅料1，2-丙二醇的含量。

简介：目的S730具有很强的抗血小板凝聚和血栓形成作用。由于口服给药后S730吸收很快并在肝脏被迅速代谢，因而血浆中的原形药物浓度很快降低至pg级以下，无法对其进行研究。本文建立了快速、特异的LC—MS／MS方法，用于检测S730的体内代谢产物S263的血药浓度，为研究S730体内药代动力学特征提供了快速可靠的检测方法。方法该方法以安定为内标，以乙酸乙酯为萃取剂，用液液萃取的方法进行血浆样品制备。

简介：目的：采用固相萃取（SPE）技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法：采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮（5∶1）洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱：弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温：起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度：230℃;检测器温度：300℃;载气：氮气;线速度：1ml·1min^-1;进样模式：无分流;结果：α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论：该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。

简介：摘要：目的：采用高效液相色谱-质谱联用技术测定盐酸吉西他滨液中游离硫含量。方法：采用日本岛津公司LC-2030C高效液相色谱仪，Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm)；以甲醇：水（95:5）为流动相；流速为1.0ml/min；检测波长为264nm；柱温为35℃；进样量为20μL。结果：与正常值相比，与正常值有显著差异（r=0.999)；其检测限为0.259，定量限为0.519μg/瓶；采用该方法测定了两种样品，其相对标准误差为1.0%；结果表明，本方法的方差为1.2%，方差为1.0%；进样的平均回收率为97%（相对标准差为0.65%，n=9）。结论：该方法快速，灵敏，操作简便，重现性好，适用于临床应用。

简介：摘要：目的 建立并优化溴芬酸钠中二氯甲烷、2-甲氧基乙醇等5种残留溶剂的气相色谱检测方法，提高原料药中残留溶剂的检出能力。方法  采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱；FID检测器；直接进样方式。结果  溴芬酸钠原料药中5种残留溶剂线性关系良好，准确度、精密度、耐用性均符合要求。结论  建立的气相色谱法操作简单、灵敏度和准确度高、重现性和耐用性好，可用于溴芬酸钠原料药中5种有机溶剂残留量的测定。

简介：摘要：目的：实验将针对氨磺必利血药浓度进行分布情况调研，采用二维液相色谱测定。方法：2021年1月－2021年12月期间，我院收治了80例精神分裂症患者，采用二维液相色谱对氨磺必利血药浓度进行检测，对血药浓度问题进行探索。根据患者的血药浓度、服药记录等进行分项分析。结果：从数据可见，所有患者的平均血药浓度为566.89ng/ml，且男性和女性存在较大差异，男性为549.33ng/ml，女性则为629.47ng/ml，高于指南参考范围。在不同年龄跨度患者的氨磺必利血药浓度测定上结果存在差异（p＜0.05）。结论：采用二维液相色谱测定氨磺必利血药浓度，可见我国群体血药浓度水平高于AGNP推荐范围，这与多因素有关，应当给予密切关注。

简介：目的建立气相色谱法（GC）测定金栀洁龈含漱液中薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为10%PEG-20M（30m×0.25mm×0.25μm）,柱温100℃,采用FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度150℃,分流比10.0∶1,柱流量1.08mL.min-1。结果薄荷脑在0.02～0.14mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,能有效地控制金栀洁龈含漱液的质量。

简介：摘要目的建立测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法利用高效液相色谱-蒸发光散射检测法，采用VenusilHILIC(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱；流动相为甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5)，流速为1.0mL/min，柱温25℃；漂移管温度80℃，气体流速为2.5L/min，增益值为2。结果盐酸水苏碱在5.5850～27.9250μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0.9999；平均加样回收率为100.03%，RSD为1.63%（n=9）。结论实验方法准确灵敏，重复性好，能有效地控制产品质量。

简介：目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效液相色谱-蒸发光散射检测（HPLC—ELSD）方法。方法色谱柱采用耐酸ApolloC18柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．2mol／L三氟醋酸溶液-甲醇（94：6）为流动相，蒸发光检测器的漂移管温度为110℃，载气流量为2．0L／min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全，可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高，可有效地控制药品质量。

简介：目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动相,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1～0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.

简介：目的：研究阿奇霉素在人尿中的主要代谢产物。方法：受试者口服阿奇霉素后收集0～144h尿样,经StrataC18-E固相萃取小柱分离纯化后,采用液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（LC/ESI-MSn）对样品进行分析,通过比较空白尿样和给药后尿样的总离子流色谱图和选择离子监测色谱图,分析可能的代谢产物。结果：在人尿中共发现了8种代谢产物,通过与得到的代谢产物对照品比较,鉴定出2种代谢产物的结构,并推测出其他6种代谢产物的化学结构。阿奇霉素在人体内的主要代谢途径包括O-去甲基、N-去甲基、N-去甲基后去红霉糖和羟基化。结论：本研究为深入了解阿奇霉素在人体内的代谢情况提供了可靠的方法和参考依据。

简介：目的:建立适用于地高辛临床血药浓度监测的液相色谱-电喷雾电离质谱方法(LC-ESI-MS)。方法:地高辛人血浆样本采用乙酸乙酯液液萃取后以LC-ESI-MS方法进行分析。采用Kro-masilC18柱(150mm×2.00mm,3.5μm)分析柱;在乙腈和氯化铵的混合流动相的流动相系统中,进行梯度洗脱,选择性负离子检测,地高辛m/z为815.40,内标Rg2m/z为819.00。结果:地高辛在0.05～10.0ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9989),血浆内杂质不影响药物的检测,方法回收率大于75%,批内、批间变异均小于15%,冻融稳定性良好。结论:本研究所建立的LC-ESI-MS测定方法操作简便、快速、灵敏,准确,重现性好,所需血浆量少,可用于地高辛临床血药浓度监测及临床药动学研究。

简介：目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量。方法采用LichrospherC,s柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相A为0．1％磷酸水溶液、流动相B为甲醇，pH4．15±0．02，检测波长为316nnl，流速为1．0ml／min，柱温25℃。结果阿魏酸在8．112～64．896μg/m1范围内具有良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率98．15％，RSD=1．79％（n=9）。结论反相高效液相梯度洗脱法简便，准确，重复性好，适用于脑通络口服液中阿魏酸的含量测定。

简介：目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEC-20M（38mm×0．25mm，0．32μm），氢火焰离子化检测器，载气为氮气，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。柱温为程序升温：初始温度50℃，保持5min，再以10℃·min。的速率升温至150℃，保持5min，顶空条件：顶空平衡温度80℃，平衡时间30min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0．25～0．75mg·mL^-1，乙醇在0．25～0．75mg·mL^-1，甲苯在0．0445～0．1335mg·mL^-1线性关系良好，相关系数分别为0．9992、0．9982、0．9956。丙酮、乙醇和甲苯的精密度（RSD）分别为3．2％、2．8％、4．1％（n=6），回收率分别为100．5％（RSD=4．6％）、98．4％（RSD=5．5％）和101．2％（RSD=3．7％）（n=6）。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。

简介：目的：建立高效液相-串联质谱联用（LC-MS／MS）法测定人血浆中阿昔洛韦的浓度。方法：采用Waters公司SYMMETRY^TMC18（3．9mm×150mm，5gm）谱柱；流动相为甲醇－水（15：85）；流速为0．6mL／min。串联质谱条件：采用多反应离子监测（MRM）检测，每个样品分析时间为2min。结果：阿昔洛韦在20．0～1000．0ng／mL浓度范围内有良好的线性关系；最低检测浓度为20．0ng／mL；日内、目间RSD均〈15％；准确度RE均在±15％范围内。结论：本法简单、快速、灵敏、准确，可用于人血浆中阿昔洛韦浓度的检测。

简介：联合肝脏离断和门静脉结扎二步肝切除术（ALPPS）是在2007年由德国医生Schlitt首先实施的新术式,该术式主要针对的是巨大肝脏肿瘤和肝脏多发性肿瘤手术切除后余肝体积不足的病例而设计的[1]。手术分2次进行,首次完成左右半肝的离断,将拟切除的肝脏门静脉系统完全解剖阻断,同时保留该部分肝脏的动脉以及静脉系统,从而达到保留肝脏的再生目的,在保留肝脏再生、

简介：目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（32∶68）,柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.9998）,平均回收率为101.67%,RSD为1.49%（n=6）。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

简介：目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效液相色谱-电喷雾检测器（HPLC-CAD）法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_（18）柱（100mm×4.6mm,3.5μm）,检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286～2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为99.14%,RSD为0.42%（n=9）,阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

简介：本文介绍了液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用（LC-Q-TOFMS）技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

简介：目的建立西布曲明中有机溶剂残留量的测定方法.方法采用毛细管气相色谱法,使用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,2.65μm),程序升温技术,标准对照法分离测定西布曲明中的残留有机溶剂.结果3批样品中的有机溶剂残留量均符合要求.建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各回收率均得到满意结果.结论该方法灵敏、准确,适用于西布曲明中有机溶剂残留量的测定.