简介:目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。
简介:摘要目的建立基于同位素稀释液相色谱串联质谱法(ID-LC-MS/MS)同时测定人全血中4种免疫抑制剂环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的候选参考方法。方法分别采用环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司同位素标记物为内标,重量法取样,标准曲线法进行定量;采用蛋白沉淀和固相萃取对制备的全血样本进行前处理,超高液相色谱-三重四级杆质谱检测。对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、批内变异系数(CV)、实验室内CV、加标回收率和不确定度等指标进行评价。结果方法选择性和特异性良好,结构类似物和基质效应均不影响检测结果。环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的检测限及定量限满足临床需求,批内CV为 1.4%~1.8%、1.7%~2.8%、1.3%~3.7%和2.3%~3.2%,实验室内CV为1.8%~2.9%、1.7%~3.8%、2.6%~4.7%和3.5%~4.6%,加标回收率分别为97.9%~100.3%、98.4%~103.1%、99.4%~102.0%和98.3%~99.4%。4个浓度质控品相对扩展不确定度分别为4.2%~4.4%、1.5%~2.4%、4.4%~4.9%和2.2%~2.7%。结论本研究建立了ID-LC-MS/MS测定全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司4种免疫抑制剂的方法,方法准确、精密、快速,有望成为候选参考方法。
简介:摘要目的建立用GC法测定3,4,5-三甲氧基苯甲醛含量和有关物质的分析方法。方法采用HP-1701型色谱柱(30m×0.53mm×5um),以高纯氮气作为载气,将待检测样品配制成10mg/ml的溶液(二氯甲烷溶解),各成分在色谱柱中分离进入FID检测器检测;柱温220℃;检测器温度300℃;进样量2ul。用百分面积法计算主含量和杂质含量。结果TMBA峰与溴代杂质峰的分离度良好,相邻峰之间分离度良好。在1-12ug/ml的浓度范围内3,4,5-三甲氧基苯甲醛和溴代杂质峰面积与浓度形成良好的线性关系;精密度试验中溴代杂质百分含量RSD为0.01﹪,TMBA含量的RSD为2.0%;高中低三个浓度的平均回收率分别为101.1%,111.4%,106.0%;5-Br杂质定量限低于0.02﹪;耐用性试验中在色谱条件发生变化或样品处理条件发生变化检测的主峰含量和溴代杂质的相对标准偏差≤15.0﹪。结论该方法选择性好、精密度高、线性关系良好、准确度高、定量限低,耐用性高。
简介:ThefruitsofPaulowniacatalpifoliaGongTongareusedasaChinesefolkherbalmedicineforthetreatmentofenteritis,tonsillitis,bronchitis,anddysentery,etc.OurpreviousstudyhasidentifiednewC-geranylatedflavanoneswithobviousanti-proliferativeeffectsinlungcancerA549cells.Inthepresentstudy,anewC-geranylatedflavone,paucatalinoneC(1)andfiveknownC-geranylatedflavanones(2-6)wereisolated.Inaddition,atotalof34C-geranylatedflavonoidsweredetectedbyHPLC-DAD-ESI-MS/MScouplingtechniquesfromtheCH_2Cl_2extractofP.catalpifolia.Futhermore,anti-agingeffectsofisolatedcompoundswereevaluatedinvitrowithprematuresenescent2BScellsinducedbyH_2O_2.PhytochemicalresultsindicatedthatP.catalpifoliawasanaturalresourceofabundantC-geranylatedflavonoids.Diplacone(3)andpaucatalinoneA(5)werethepotentanti-agingagentsintheprematuresenescent2BScellsinducedbyH_2O_2andtheC-geranylsubstituentmaybeanimportantfactorbecauseofitslipophiliccharacter.
简介:[摘要] 目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人脑脊液中盐酸万古霉素和美罗培南的浓度,并将其应用于颅脑手术患者的治疗药物监测。方法 脑脊液样品经蛋白沉淀后测定,使用ADME色谱柱,柱温为35 ℃,流动相为0.1%甲酸水溶液(A相)、甲醇(B相),采用梯度洗脱(0-1 min,5% B;1-1.5min 5%-59% B;1.5-4min,59% B),流速为0.4 mL·min ,正离子模式下进行多反应监测(MRM)盐酸万古霉素(m/z 725→144);美罗培南(m/z 383.8→141);内标替诺福韦(m/z 287.8→176)。 结果 人脑脊液中盐酸万古霉素及美罗培南在1-2000 ng/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率分别为85.62%-96.78%,92.09%-101.84%,日间及日内精密度的RSD均小于15%,稳定性考察良好。采用建立的方法检测了34例颅脑手术患者静脉输注万古霉素和美罗培南后的脑脊液浓度,测得盐酸万古霉素浓度范围为215.6-3045.20 ng/mL,美罗培南浓度为1.5-238.59 ng/mL。结论 所建立的LC-MS/MS检测方法专属性强、灵敏度高、准确性好,可实现对盐酸万古霉素和美罗培南的快速定量测定,满足临床治疗药物浓度监测需求。
简介:摘要多发性硬化(multiple sclerosis,MS)是一种慢性进行性自身免疫性疾病,其主要病理特征表现为以累及脑白质区域为主的中枢神经系统的炎性脱髓鞘以及中枢神经系统周围小血管炎性浸润。实验性自身免疫性脑脊髓炎(experimental autoimmune encephalomyelitis,EAE)是MS研究中最常用的动物模型。目前认为MS主要由CD4+T细胞介导,辅助性T细胞(helper T cell,Th)1和Th17在MS发病机制中起关键作用。但近年来多种研究表明CD8+T细胞、自然杀伤T细胞(natural killer T cell,NKT)和γδT细胞等T细胞亚群在该疾病中也起着非常重要的作用。文章对不同T细胞亚群在MS及EAE中研究的最新进展进行综述。
简介:目的:建立人血浆中氢吗啡酮的LC-MS测定法,并研究术后镇痛患者恒速静脉泵注盐酸氢吗啡酮后氢吗啡酮的药代动力学特征。方法:血浆样品经碱化乙酸乙酯提取后,进行LC-MS分析,流动相为甲醇-5mmol·L-1醋酸铵水溶液(含1%甲酸)(12∶88,v/v)。氢吗啡酮检测离子为[M+H]+m/z286.2,内标(纳洛酮)检测离子为[M+H]+m/z328.2。测定手术后镇痛患者恒速静脉泵注盐酸氢吗啡酮注射液1.5mg后血浆中氢吗啡酮的浓度,并计算主要药动学参数。结果:在0.06~60ng·mL-1范围内,线性关系良好;批内批间精密度RSD均小于10%;提取回收率为68.8%~75.7%。结论:本方法可用于氢吗啡酮人体药动学研究。
简介:目的建立快速、灵敏的HPLC-MS法测定人血浆中厄贝沙坦的浓度,并研究厄贝沙坦片在健康人体内的药动学。方法以对乙酰氨基酚为内标,血浆样品经乙酸乙酯萃取后,以乙腈-水(40:60,v/v)为流动相,经SinochromODS-BPC18柱分离,以负离子方式检测,扫描方式为选择离子监测(SIM)。用于定量分析的离子分别为m/z427.35(厄贝沙坦)和m/z150.10(对乙酰氨基酚)。结果测定血浆中厄贝沙坦方法的线性范围为20~5000ng·mL^-1(r〉0.997),定量下限20ng·mL^-1。日内RSD%为3.8%~6.1%,日间RSD%为3.3%~14.4%,厄贝沙坦提取回收率为71.3%~87.9%;内标对乙酰氨基酚提取回收率为93.7%。每个样品分析时间为4.0min。应用此法研究了20名健康受试者单剂量口服150mg厄贝沙坦片后的药动学特点。结论该法选择性强,灵敏度高,适用于厄贝沙坦的临床药动学研究。
简介:Theheartistheprincipalorganthatcirculatesblood.Innormalconditionsitproducesfoursoundsforeachcardiaccycle.However,mostoftenonlytwosoundsappearessential:S1andS2.Twoothersounds:S3andS4,withloweramplitudethanS1orS2,appearoccasionallyinthecardiaccyclebytheeffectofdiseaseorage.Thepresenceofabnormalsoundsinonecardiaccycleprovidevaluableinformationonvariousdiseases.Theaorticstenosis(AS),asbeingavalvularpathology,ischaracterizedbyasystolicmurmurduetoanarrowingoftheaorticvalve.Themitralstenosis(MS)ischaracterizedbyadiastolicmurmurduetoareductioninthemitralvalve.Earlyscreeningofthesediseasesisnecessary;it'sdonebyasimpletechniqueknownas:phonocardiography.Analysisofphonocardiogramssignalsusingsignalprocessingtechniquescanprovideforcliniciansusefulinformationconsideredasaplatformforsignificantdecisionsintheirmedicaldiagnosis.Inthisworktwotypesofdiseaseswerestudied:aorticstenosis(AS)andmitralstenosis(MS).Eachonepresentssixdifferentcases.Theapplicationofthediscretewavelettransform(DWT)toanalysepathologicalseverityofthe(ASandMSwaspresented.Then,thecalculationofvariousparameterswasperformedforeachpatient.ThisstudyexaminesthepossibilityofusingtheDWTintheanalysisofpathologicalseverityofASandMS.
简介:[摘要] 目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。
简介:[摘要] 目的:建立以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定艾叶中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属及有害元素的含量测定方法以分析其重金属污染风险。方法:艾叶样品经微波消解后,以Ge、In、Bi为内标,以绿茶成分分析标准物质为质控,采用ICP-MS法进行测定。结果:5种待测元素的线性关系良好(r2≥0.995),回收率在97.47%~104.24%( RSD≤2.13%),方法检测限在0.014~9.807g·L-1。受试样品中不同程度的检出了铅、砷、汞、镉、铜。结论:该方法准确,灵敏度高,适用于艾叶中重金属及有害元素的测定。
简介:目的为银翘解毒系列制剂研究制定统一通用的薄荷与荆芥的质量控制方法。方法以薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮为指标,采用HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm),50-240℃程序升温进行分析,并测定了5种剂型9个品种共38批样品中3个成分的量。结果薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分在5个剂型中重复性RSD(n=5)为0.52%-1.95%;加样回收率分别为96.29%-102.83%、97.55%-99.96%、95.36%-103.51%。结论本实验建立的方法重复性好,准确度高,适用于银翘解毒全部系列品种中薄荷酮、薄荷脑和胡薄荷酮3种挥发性成分的质量控制。