简介:摘要目的探讨经赤芝菌发酵不同时间钩吻(赤芝钩吻)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱与毒性的关系。方法用赤芝菌对钩吻进行双向固体发酵炮制,取发酵9、11、13、15、17、19、21、23、25、27 d(第27天取样2次)共10批次(批号S1~S10)赤芝钩吻,采用自行建立的HPLC法测定指纹图谱。将100只无特定病原体级ICR小鼠随机分为10组(每组10只,雌雄各半),以发酵11 d赤芝钩吻对小鼠的半数致死剂量为毒性测定给药浓度配制S1~S10赤芝钩吻溶液,分别给10组小鼠灌胃,观察各组小鼠的死亡情况。根据灰色关联度计算公式计算S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共有色谱峰与毒性(对小鼠的致死率)的关联度系数,分析赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结果S1~S10赤芝钩吻指纹图谱共标定17个共有色谱峰;S1~S10赤芝钩吻对小鼠的致死率分别为1.00、1.00、0.80、0.70、0.60、0.60、0.50、0.40、0、0。灰色关联度分析显示,7、3、6、9、1、8、17、12号共有色谱峰与毒性的关联度系数分别为0.868、0.838、0.830、0.828、0.824、0.820、0.818和0.802,这8个色谱峰所代表的化学成分为赤芝钩吻毒性的主要贡献成分。结论赤芝钩吻随发酵时间延长毒性逐渐降低,发酵27 d时毒性最低。发酵后钩吻的毒性是多成分共同作用的结果,毒性主要贡献成分的辨识可为发酵钩吻的质量控制和发酵工艺优化提供参考。
简介:【摘要】目的:针对阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质分析构建超高效液相色谱分析方法,并对其应用效果进行评价。方法:参照高效液相色谱分析方法构建超高效液相色谱分析方法,行方法学研究。结果:阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质超高效液相色谱分析法精密度、耐用性、准确度较高,在0.0005mg/mL~2.2mg/mL范围内具有较好线性关系(R>0.999)。超高效液相色谱分析法与高效液相色谱分析法检查结果差值较小,杂质之间达到基线分离。结论:超高效液相色谱分析法对阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质测定具有较好应用效果,能够快速、准确检出杂质,为阿莫西林克拉维酸钾制剂杂质控制提供指导。
简介:摘要:近年来,食品添加剂超标、农药兽药残留、滥用生长调节剂、生物毒素污染等食品安全事件时有发生,食品安全问题已成为大众关注的社会热点问题,如何预防食品安全事件的发生是食品安全监管部门值得思考的问题。而运用食品安全检测技术,可以预防发生食品安全事故,确保人们的饮食安全。目前来看,常用的食品安全检测技术包括:离子色谱法、气相色谱法、免疫化学分析方法、酶联免疫吸附分析法、薄层层析法、高效液相色谱法、免疫亲和柱-荧光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联质谱法等。其中,液相色谱-串联质谱法具有灵敏度高、测定结果准确、重复性好等优点,被广泛应用于食品安全检测。
简介:【摘要】目的:对气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量的差异进行对比。方法:选取六味地黄丸(河南省宛西制药股份有限公司)作为样品,样品粉碎后待测,分别采用气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定丹皮酚含量,对比两种方法鉴定中丹皮酚含量差异。结果:气相色谱-质谱法检测六味地黄丸中丹皮酚平均含量分别为0.173、0.144、0.204,薄层扫描法检测六味地黄丸中丹皮酚含量范围为0.172、0.140、0.205;两种方法检测加样回收率分别为104.0%、105.1%。结论:气相色谱-质谱法与薄层扫描法测定六味地黄丸丹皮酚含量差异不明显,结果准确,具有一致性。
简介:摘要:目的:实验将针对氨磺必利血药浓度进行分布情况调研,采用二维液相色谱测定。方法:2021年1月-2021年12月期间,我院收治了80例精神分裂症患者,采用二维液相色谱对氨磺必利血药浓度进行检测,对血药浓度问题进行探索。根据患者的血药浓度、服药记录等进行分项分析。结果:从数据可见,所有患者的平均血药浓度为566.89ng/ml,且男性和女性存在较大差异,男性为549.33ng/ml,女性则为629.47ng/ml,高于指南参考范围。在不同年龄跨度患者的氨磺必利血药浓度测定上结果存在差异(p<0.05)。结论:采用二维液相色谱测定氨磺必利血药浓度,可见我国群体血药浓度水平高于AGNP推荐范围,这与多因素有关,应当给予密切关注。
简介:摘要:本文综述了气相色谱质谱法分析半挥发性有机物(SVOC)全过程中的质量控制技术,从样品采集包括采样要求、采样方法、样品容器、样品保存条件、样品运输、样品交接和样品分析包括样品前处理、全程序空白、试剂空白、色谱仪性能校准、内标外标分析、基体加标回收等过程。
简介:摘要 色谱分离技术是我国中药检验常用的一种分离技术。目前,中国药典2020年版80%的中药品种都应用色谱分离技术进行检验。伴随着检验检测技术
简介:摘要:随着我国水污染问题愈发严重,人们对水环境质量更加重视,所以加大力度研究水环境质量情况。同过去相比,我国在科学技术及检测技术方面都有大幅度提升,所以对水资源中存在的有机污染物检测更加细致,其检测方向愈发趋于微量化发展,虽然水体中可能会有部分污染物含量极少,但是会对水体或生物环境产生的影响,在这种情况下微量化检测就发挥了效果。气相色谱法是目前应用较为广泛的水体检测方法之一,其能够定量、定性检测、准确率高、效率高等优势已经远远超出了传统检测方法的应用效果。为此,文章论述了水环境中对气相色谱技术的有效应用,旨在可以为行业人士提供有价值的参考和借鉴,进而好的为行业的稳定健康发展助力,