简介:目的分析液相芯片技术检测耐多药结核分枝杆菌的临床价值。方法以tG315、rpoB526和rpoB531的耐药突变基因位点模拟性质粒为实验材料,使用液相芯片技术,开展耐多药结核分歧杆菌检测。结果此法能够检测出最低的质粒浓度为1ng/mL,灵敏度较高。5次检测可判断出katG315、rpoB526以及rpoB531位点基因型,结合相关结果,计算SD值和荧光值。阴性对照的MFI为(37±9.95),质粒样本变异系数为6.73%-13.75%,证实此法稳定性强。结论该项技术在检测结核分支杆菌的灵敏性、重复性较好,可靠性高,能够精准的检测出各个基因位点突变情况,值得说明的是,液相芯片技术经济性强,操作简单,快速,值得进一步在临床中推广使用。
简介:目的:建立采用抑制型离子色谱法测定复方氯化钠注射液中氯化钠、氯化钾和氯化钙含量的方法。方法:色谱条件为IonPacCS12A色谱柱(4mm×250mm),淋洗液为25mmol·L-1甲烷磺酸溶液,流量1.0mL·min-1;抑制器为CSRS3004mmself-RegeneratingSuppressor;抑制电流90mA;电导检测器。结果:氯化钠、氯化钾和氯化钙线性范围分别为2.25—225I.Lg·mL-1(r=0.9999)、1.71~171μg·mL-1(r=0.9999)和1.47~147μg·mL-1(r=O.9999),回收率分别为100.8%、101.3%和99.1%。结论:本方法准确、简便,可用于复方氯化钠注射液的质量控制。
简介:目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEC-20M(38mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5min,再以10℃·min。的速率升温至150℃,保持5min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75mg·mL^-1,乙醇在0.25~0.75mg·mL^-1,甲苯在0.0445~0.1335mg·mL^-1线性关系良好,相关系数分别为0.9992、0.9982、0.9956。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。
简介:摘要:目的:通过HPLC法试验不同品牌的C18色谱柱对血塞通注射液含量测定项下人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度的测定结果影响。方法:以十八烷基硅胶键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按国家食品药品监督管理局国家药品标准WS3-B3590-2001(Z)-2011中的规定进行梯度洗脱[1],流速每分钟为1.5ml,检测波长为203nm,柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。 理论塔半数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。结果:采用6款不同品牌的C18色谱柱,分离度出现很大差异,且针对ACE和Kinex两款牌子的柱调整了0-22分钟的流动相A为18%,流动相B为82时,经过优化梯度洗脱方法,分离度明显增大,分离效果良好。 结论:本研究中血塞通注射液中含量测定项的改进方法操作简单,色谱行为良好,效果显著。可以广泛应用于血塞通注射液的质量分析检测与监测中,可为药厂的生产和检验机构的检验检测提供有价值的参考。
简介:摘要:目的:建立以顶空气相色谱法分析盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺11种有机溶剂的残留量。方法采用DB-624毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID),外标法进行定量测定。进样口220℃,检测器250℃,柱温50℃保持7min,以20℃/min程序升温至200℃,保持5min。顶空瓶加热温度:90℃,加热时间30min。结果:专属性考察结果显示分离度较好,11种有机溶剂线性关系良好;回收率均在80%~120%之间,RSD均<10%;且精密度及耐用性良好。结论:该方法灵敏度高、精密度及准确度良好,可用于盐酸达泊西汀中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、苯、甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的残留量测定。
简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用SepaxsapphireHC18(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾6.81g,加水1000mL溶解,加1mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8)-甲醇(85:15)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9996。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射液中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。
简介:目的建立气相色谱法测定盐酸左西替利嗪中有机溶剂残留量。方法采用安捷伦公司Agilent7890A气相色谱仪,毛细管柱:AgilentDB-624(1.80μm,30m×0.32mm),载气:氮气,流速:2mL·min^-1,程序升温,起始温度为30℃,保持5min,20℃·min^-1升温至200℃,保持5min。测定丙酮、乙醇、二氯甲烷、丁酮、甲苯。结果5种溶剂均能得到良好的分离,空白无干扰;检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性关系,r2为0.9960~0.9997,平均回收率为90.5%~102.6%(RSD均小于5.0%,n=6)。结论该方法快速、简便、准确,精密度好,专属性强,重复性好,回收率高,可准确控制制剂中有机溶剂的残留量。
简介:【摘要】建立法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的气相色谱测定方法。方法:采用气相色谱法,Agilent CP-Volamine毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.45μm);FID 检测器;进样体积2μl;载气为氮气,载气流速为每分钟2ml;升温程序为100℃保持5分钟,然后以每分钟10℃的速率升温至240℃,保持15分钟;检测器温度为240℃;进样口温度为220℃。结果:各组分之间均能完全分离,线性关系良好(r>0.995);检测限和定量限分别为1μg/ml和0.5μg/ml;平均回收率为95.08%~99.69%。结论:方法简单、准确、可行性好,可用于法莫替丁起始物料FPI中1,3-二氯丙酮残留溶剂的测定。
简介:摘要:目的:采用高效液相色谱-质谱联用技术测定盐酸吉西他滨液中游离硫含量。方法:采用日本岛津公司LC-2030C高效液相色谱仪,Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm);以甲醇:水(95:5)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为264nm;柱温为35℃;进样量为20μL。结果:与正常值相比,与正常值有显著差异(r=0.999);其检测限为0.259,定量限为0.519μg/瓶;采用该方法测定了两种样品,其相对标准误差为1.0%;结果表明,本方法的方差为1.2%,方差为1.0%;进样的平均回收率为97%(相对标准差为0.65%,n=9)。结论:该方法快速,灵敏,操作简便,重现性好,适用于临床应用。
简介:目的建立氯替含漱液中替硝唑和醋酸氯已定含量测定方法。方法高效液相色谱法同时测定替硝唑和醋酸氯己定,采用C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1molL-1磷酸二氢钠-乙腈(72:28,用磷酸调节pH为3.0)为流动相;检测波长:284nm;流速:1.0mLmin-1;进样量:10μL。结果替硝唑和醋酸氯已定分别在196.6~786.4μgmL-1和97.4~786.4μgmL-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.9998;平均回收率分别为100.4%、100.6%。结论本方法简便可行,结果准确可靠,适用于氯替含漱液的质量控制。
简介:测定红花药材及红花注射液中4种核苷类成分胞苷、尿苷、鸟苷和腺苷含量。采用ZorbaxEclipseXDB—C18色谱柱;以0.05%三氟乙酸水溶液(A)和甲醇(B)为流动相梯度洗脱,在25。C条件下流速为1mL/min;检测波长为260nm。胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷和尿嘧啶线性范围分别为4.02403μg/mL(r2=0.9998),9.38-1407μg/mL(r2=0.9999),80.6-8060μg/mL(,=0.9999)及2.1-630μg/mL(r2=0.9987);加样回收率分别为97.2%,94.5%,98,6%及108.5%。红花药材及红花注射液中4种核苷类成分的含量差异显著。本文首次报道了红花药材及红花注射液中核苷类成分的含量,其对完善红花药材及红花注射液的质量控制具有一定的指导意义。