学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:摘要砷元素的检测方法比较多,但目前在环保行业里主要采用的是原子荧光电感耦合等离子发射光谱电感耦合等离子质谱法这三种方法,其他方法由于准确度不高或不够方便快捷基本处于淘汰状态。本文主要通过实验的方法对这三种方法的应用进行比较。

  • 标签: 砷元素 原子荧光法 光谱法 质谱法
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中钽和五氧化二钽测定的电感耦合等离子发射光谱(ICP- OES )。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中的钽和五氧化二钽,在硝酸-氢氟酸体积比为3∶1的溶剂体系下经微波消解后,用ICP-OES进行测定。结果该方法线性范围为0.0~100.0 μg/ml,r=0.999 7。方法的检出限和定量下限分别为0.04 μg/ml和0.14 μg/ml;钽的加标回收率为83.1%~87.8%;批内精密度为0.2%~1.0%,批间精密度为1.1%~2.4%。五氧化二钽的加标回收率为87.4%~93.3%;批内精密度为0.5%~1.5%,批间精密度为1.3%~1.8%。结论该方法符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》要求,满足工作场所空气中钽和五氧化二钽的测定。

  • 标签: 五氧化二钽 工作场所 光谱分析
  • 简介:摘要目的验证电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)对血清中碘含量的测定,并评价ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定血清碘的一致性。方法采用ICP-MS法测定血清中的碘含量,以铼(187Re)作为内标,优化各项参数;采用ICP-MS和砷铈催化分光光度同时测定88份血清样本,方法学评价指标包括标准曲线的测定范围、最低检出限、精密度、准确度。并且通过组间相关分析、组内相关系数(ICC)分析、Passing-Bablok回归和Bland-Altman偏差图分析评价两种方法的一致性。结果ICP-MS方法标准曲线的线性范围为0 ~ 300 μg/L,碘浓度值与碘响应值之间呈现良好的线性相关关系,相关系数范围为0.999 8 ~ 0.999 9;最低检出限为1.96 μg/L;血清样测定的批内和批间精密度实验的相对标准偏差(RSD)范围分别为0.2% ~ 1.4%、0.4% ~ 1.8%;加标回收率范围为90.44% ~ 108.71%。88份血清样相关分析的结果显示,两种方法测定结果显著相关(r = 0.934,P < 0.05);ICC为0.932;Passing-Bablok回归结果显示,两种方法的偏倚差异无统计学意义(P > 0.05);Bland-Altman图提示两种方法的测定结果具有一致性。结论ICP-MS测定方法最低检出限低,精密度和准确度高,简便快速且易于操作,适用于大批量血清样本中碘含量的检测;ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定血清碘结果具有一致性。

  • 标签: 电感耦合等离子体-质谱法 方法验证
  • 简介:摘要原子吸收光谱是各个领域重金属分析的重要手段之一,在测定样品时,一般是采用厂家标准配置的进样系统及预设方法进行测定。而在不同行业的实际应用中,往往需要优化方法,如使用特殊的样品前处理技术、进样技术及设备联用技术等,才能解决常规原子吸收光谱遇到的各种应用难题。本文介绍了近年来原子吸收光谱的多种优化方法实例,大略分析其优化的目的、意义和原理,提供了方法相应的检出限、精密度、线性范围和回收率等参数,并对其应用范围及优缺点进行分析,供原子吸收光谱仪的使用者参考借鉴。

  • 标签: 原子吸收光谱法 优化方法 样品前处理技术 进样技术 设备联用技术
  • 简介:摘要原子吸收光谱是各个领域重金属分析的重要手段之一,在测定样品时,一般是采用厂家标准配置的进样系统及预设方法进行测定。而在不同行业的实际应用中,往往需要优化方法,如使用特殊的样品前处理技术、进样技术及设备联用技术等,才能解决常规原子吸收光谱遇到的各种应用难题。本文介绍了近年来原子吸收光谱的多种优化方法实例,大略分析其优化的目的、意义和原理,提供了方法相应的检出限、精密度、线性范围和回收率等参数,并对其应用范围及优缺点进行分析,供原子吸收光谱仪的使用者参考借鉴。

  • 标签: 原子吸收光谱法 优化方法 样品前处理技术 进样技术 设备联用技术
  • 简介:摘要目的建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定尿锰含量。方法以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。结果该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。

  • 标签: 离子液体 尿 光谱法 分散液液微萃取
  • 简介:摘要目的建立直接稀释-电感耦合等离子质谱法测定尿中锰的方法。方法以1%硝酸溶液为稀释剂,采用单因素轮换实验确定尿液的稀释倍数和内标元素,分析尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子质谱法的线性范围、相关系数、精密度、准确度和检出限。结果该方法测定尿中锰含量的线性范围为0.0~20.0 μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.02 μg/L,样品加标回收率为84.65%~103.40%,相对标准偏差为0.26%~8.17%。结论该操作简单、灵敏度高、检出限低,可以与其他元素同时进行检测,适用于职业接锰作业工人及普通人群尿锰的测定。

  • 标签: 尿 质谱法 直接稀释法 内标法
  • 简介:摘要目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子质谱(ICP-MS)检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理,直接用纯水稀释,应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量,从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L,仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9(n = 6),尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L(取样量均为0.50 ml)。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定,检测结果在公布的公议值范围内;对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验,回收率范围为99.25% ~ 103.67%,总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS检测尿砷含量,尿液样品无需进行消解前处理,实现进样、检测和结果分析等过程的自动化,方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求,适合尿中砷含量的快速直接测定。

  • 标签: 尿 电感耦合等离子质谱法 直接测定
  • 简介:摘要目的建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定尿中镍的含量。方法于2018年9月至2019年9月,以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim] [PF6])为萃取剂,萃取尿中镍;加入pH 9缓冲溶液,超声10 min后,离心弃上清,加无水甲醇溶解沉淀,在涡旋混合仪上充分混匀,取15 μl混合液用石墨炉原子吸收光谱测定。结果尿镍浓度为2.0~10.0 μg/L线性关系良好,r=0.999,检出限为0.43 μg/L。加标回收率为95.6%~103.7%,相对标准偏差为2.53%~4.82%。结论超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定尿镍的检出限低、回收率高、精密度好,可用于镍职业接触人群和非职业接触人群的尿镍测定。

  • 标签: 尿 离子液体 超声辅助 石墨炉原子吸收
  • 简介:摘要电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好、操作简单等优势,在多元素定量分析、同位素分析、形态分析等领域发挥着重要作用。通过ICP-MS技术可以准确、同步测定人体不同类型样本中的微量元素及有毒元素,这对于临床相关疾病的诊断治疗具有重要意义,其与激光烧蚀、色谱等进样和分离技术的联用使其应用范围更为广泛。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 元素定量 同位素分析 标记免疫分析
  • 简介:摘要目的基于电感耦合等离子质谱法(ICP-MS),建立一种检测血清钙离子的候选参考方法。方法方法学建立.将从医院收集到的血清标本以0.3%硝酸溶液直接稀释100倍,在血清标本基质溶液中添加不同浓度钙标准溶液,配制含血清基质的标准品溶液。以锗(Ge)为内标,采用标准加入,计算血清钙离子浓度。对所建立的候选参考方法进行线性、精密度、正确度的性能评估和方法比对。结果血清钙离子浓度在0.000~20.400 mmol/L内(稀释后浓度为0.000~0.204 mmol/L)线性良好(R2>0.999 9);批内不精密度为0.22%~0.47%,批间不精密度为0.64%~0.77%,总不精密度为0.98%~1.09%;检测3个浓度SRM 956d,结果均在证书要求的不确定度范围内,相对偏移分别为-0.16%,0.04%,0.23%;该方法参加2017年参考实验室外部质量评价计划(RELA),比对通过。与检验医学溯源联合委员会(JCTLM)所列参考方法进行比较,结果一致性良好。本研究所建立的候选参考方法与临床常规电极方法进行比较,具有良好的相关性。结论成功建立血清钙离子检测候选参考方法,线性范围宽、具有良好的精密度与准确度。

  • 标签: 质谱分析法 参考标准
  • 简介:摘要目的建立石墨炉原子吸收光谱测定全血中痕量镓。方法于2021年1至5月,用L16(45)正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱测定全血中镓过程的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素,同时测试批内、批间、加标回收试验等方法学指标。结果在优化后的检测条件下,石墨炉原子吸收光谱测定全血中镓的线性范围为0.29~100.00 μg/L(r=0.999 1),对10.0、50.0、80.0 μg/L 3个浓度水平重复测定的批内、批间相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.4%和1.5%~3.6%,加标回收率为98.1%~103.8%,方法检出限为0.13 μg/L。结论测定全血中痕量镓的石墨炉原子吸收光谱操作简便、线性范围宽、检出限低、结果准确可靠,适用于职业健康检查及急性镓中毒的测定。

  • 标签: 石墨炉原子吸收 光谱法 血液 氯化钯
  • 简介:摘要目的建立一种快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子质谱方法。方法取0.50 ml血样加2%氨水-0.01% Triton X-100溶液定容至10.0 ml,振荡均匀后,以1.0 μg/ml铑和20%异丙醇溶液为在线内标溶液,内标溶液与待测液的流量比为1∶16,采用电感耦合等离子质谱法进行定量测定,并评价方法的线性范围、检出限、准确度、精密度等。结果全血碘含量在0~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)> 0.999。该方法的检出限为0.1 μg/L,定量限为0.3 μg/L,加标回收率范围为88.5%~106.1%,相对标准偏差范围为2.2%~4.7%(n=7)。结论成功建立快速测定全血碘含量的碱直接稀释-电感耦合等离子质谱法,方法准确、简单、快速、自动化程度高。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 碱直接稀释
  • 简介:摘要近年来,社会经济不断发展,与此同时重金属污染程度也越来越高,其中在水质分析中做好重金属检测工作至关重要,原子吸收光谱是当前水质检验中的主要方法,选择性强、灵敏性高,加强应用至关重要。故此在本文中着重分析了原子吸收光谱在水质重金属检测中的有效性应用,为后期检测提供帮助。

  • 标签: 原子吸收光谱法 水质 重金属
  • 简介:摘要目的研制电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定血清中碘的标准方法。方法研制的测定血清碘方法为直接稀释进样-ICP-MS,以抗坏血酸(2.0 g/L)、氯化铵(1.0 g/L)、乙醇胺(0.10%)和乙醇溶液(1.0%)为稀释剂,标准系列溶液及血清样按样品∶稀释剂= 1 ∶ 19稀释后上机测定,以铼为内标元素。对研制的新方法进行方法学评价,测试新方法的标准曲线线性关系、测定检出限、精密度、准确度。与现行测定血清碘的标准方法[砷铈催化分光光度(WS/T 572-2017),简称现行标准方法]测定结果进行比较。结果6个实验室对方法的测试得到:0 ~ 300 μg/L碘浓度范围标准曲线回归方程线性相关系数范围为0.999 6 ~ 1.000 0(n = 70),血清中碘的检出限结果范围为0.2 ~ 1.3 μg/L(取样量为0.20 ml);血清样测定的批内变异系数(CV)为0.2% ~ 1.6%(n = 31),平均CV为0.6%,血清样测定的批间CV为0.3% ~ 2.4%(n = 34),平均CV为1.3%;血清样加标回收中碘的回收率范围为93.9% ~ 105.6%(n = 36),总平均回收率为100.3%;共对116份血清样采用新方法与现行标准方法分别测定,结果比较差异无统计学意义(P > 0.05)。结论新研制方法的标准曲线线性好、检测灵敏度高、精密度与准确度优良,操作简单,分析速度快,适宜推广应用。

  • 标签: 血清 标准研制 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:摘要目的选择和优化石墨炉原子吸收光谱测定尿中钴的条件,建立尿中钴测定方法。方法于2020年4月,运用数理统计方法,对基体改进剂和光谱波长进行选择,优化石墨炉升温程序,对正交试验结果进行方差分析,工作曲线外标法定量。结果磷酸氢二铵为基体改进剂,波长240.7 nm,优化石墨炉升温程序测定显示,在5~80 μg/L呈良好的线性关系,相关系数0.999 1。方法检测限为0.9 μg/L,最低检出浓度为1.8 μg/L,回收率为94.0%~101.4%,精密度为2.6%~5.8%。结论正交设计可高效、科学优化石墨炉原子吸收光谱各因素水平的较优组合,基于此建立的测定方法精密度高、准确度好,可适用于尿中钴的测定。

  • 标签: 光谱分析 尿 正交设计 石墨炉原子吸收
  • 简介:摘要目的使用元素标记免疫分析联合电感耦合等离子质谱(ICP-MS)技术的免疫检测分析方法建立用于的人绒毛膜促性腺激素(HCG)的定量检测方法。方法方法性能评价。以稀土元素Sm为标记物,建立双抗体夹心法的HCG定量检测体系,对其生物素化抗体用量、反应时间进行优化;参照美国临床实验室标准化协会(CLSI)EP系列文件和相关标准,通过检测限、线性范围、批内和批间精密度、准确度、交叉反应、干扰试验等指标评价所建立的检测体系的分析性能。之后,收集88例临床用电化学发光(ECLIA)检测过HCG的血清标本,使用所建方法进行检测,检测结果与ECLIA方法检测结果进行相关性分析。结果优化后整个检测可在30 min内完成,最佳的生物素化抗体用量为0.5 μl;所建立体系的空白检出限(LOB)为0.29 mIU/ml,在1.16~8 365.62 mIU/ml范围内线性良好,线性相关系数大于0.995(R2=0.998 0),回收率为97.53%~102.01%,高浓度样本与低浓度样本的批内和批间变异系数均小于10%,与促甲状腺激素(TSH)、黄体生成素(LH)、卵泡刺激素(FSH)无明显的交叉反应,不同浓度干扰物质引起的干扰偏倚均小于10%;所建立检测体系的检测结果与ECLIA的检测结果进行比对,相关性良好(R2=0.960 0)。结论元素标记免疫分析联合ICP-MS技术的免疫分析方法检测HCG具有精密度高、特异性强、准确度好等优点,其方法确认和性能验证结果满足临床要求,为该方法的临床应用提供了实验依据。

  • 标签: 绒毛膜促性腺激素 免疫测定 分光光度法,原子 质谱分析法
  • 简介:摘要目的以胶体钯作为基体改进剂,建立尿铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法尿样经硝酸-Triton X-100稀释液稀释后,以胶体钯作为基体改进剂,采用热进样-石墨炉原子吸收光谱测定其中铊的含量。结果该方法测定尿铊的胶体钯用量为6μl,灰化和原子化温度分别为600~800℃和1 700~1 900℃;铊浓度在0.33~50.0 μg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 2,检出限为0.33 μg/L,加标回收率为92.7%~102.3%,批内和批间精密度分别为2.55%~3.66%、1.77%~3.85%。结论该方法测定尿中铊含量的精密度、准确度和灵敏度均能满足检测的要求,可应用于职业接触铊工人的生物监测和铊应急中毒检测。

  • 标签: 尿 胶体钯 光谱法
  • 简介:摘要慢性创面发病机制复杂、病程长,且多发于中老年。随着人口老龄化加重,慢性创面正逐渐成为患者及医疗系统的沉重负担。近十几年来,一些学者观察到低温大气压等离子有抗感染及促进创面愈合的作用。笔者通过广泛查阅国内外近年来关于慢性创面治疗和低温大气压等离子的生物学作用的文献,回顾低温大气压等离子用于慢性创面治疗的研究进展,旨在为慢性创面的治疗提供参考。

  • 标签: 伤口愈合 物理医学 慢性创面 低温等离子体
  • 简介:摘要低温常压等离子(non-thermal atmospheric pressure plasma,NTAPP)是一种简便、有效的表面改性技术,近年成为提高牙本质粘接质量的研究热点。NTAPP能通过改变牙本质表面性质促进粘接剂渗透及聚合、促进胶原交联以及改变牙本质表面微观形貌和元素含量,改善牙本质粘接质量。本文就NTAPP于牙本质粘接领域的应用进展作一综述,以期为牙本质粘接的优化研究提供参考。

  • 标签: 牙本质 牙黏合 表面特性 等离子气体 低温常压等离子体