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  • 简介:目的建立高效色谱-质谱联用法测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效色谱-质谱联用的方法进行测定。流动使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;质谱条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:目的:对奥硝唑有关物质进行分析。方法:采用色谱-电喷雾离子化.质谱联用分析技术,LunaC18柱(4.6mm×250mm,5μm);以pH3.5甲酸水溶液:乙腈(80:20)为流动;DAD检测器检测波长为318nm;柱温25℃;流速1mL·min^-1,柱后分流;进样量20μL。质谱离子源为ESI,雾化气压力30psi,干燥气流量8L/min,干燥温度350℃,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:分析了奥硝唑的两个主要降解产物的结构。结论:奥硝唑制剂的质量控制应从制剂工艺控制上体现。

  • 标签: 奥硝唑 有关物质 液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
  • 简介:目的:建立妇科止带片中龟甲胶成分的检测方法。方法:利用超高效色谱-质谱联用技术对妇科止带片中龟甲胶的特征分子离子峰进行检测,选择龟甲胶特征分子离子峰m/z631.3(双电荷)→546.4和m/z631.3(双电荷)→921.4作为检测离子对,离子化模式为ESI+,进行多反应监测。结果:36批市售样品中均可检出龟甲胶的特征分子离子峰。结论:经方法学验证.所建方法专属性强,可用于妇科止带片中龟甲胶成分的检测,为妇科止带片的质量控制提供参考。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用 妇科止带片 龟甲胶 特征分子离子峰
  • 简介:摘要:科技是人类的第一生产力,科技进步,检测技术不断提高,各种检测手段层出不穷。高效色谱技术经过多年的发展和发展[CY2],已成为药物检测领域的一项重要技术。高效色谱技术是一种综合了多种检测技术的先进技术,它的分离效率高,检测灵敏度高,分离速度快,自动化程度高,能极大地提高检验工作的效率和质量。因此,高效色谱技术在药品检测中的应用,既是医药工业发展的客观要求,也有利于推动相关工作的开展。

  • 标签: 高效液相色谱法 药品检验 应用现状
  • 简介:目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiLC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6~6.0μg(r=0.9995),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射器法 川贝末胶囊 贝母素乙
  • 简介:目的:建立太太口服中阿魏酸含量的高效色谱测定法.方法:样品采用Sep-PakC18固萃取微柱进行净化处理.色谱条件:SpherisorbC18(200mm×4.6mmi.d.,5μm)为分析柱,甲醇一水一冰醋酸(32:68:1.6)为流动,流速0.8ml/min,检测波长322nm.结果:阿魏酸进样量的线性范围为0.055~0.44μg,相关系数r=0.9998;平均回收率为101.3%,RSD=1.1%(n=5).结论:本法前处理操作简便快捷,不损失待测成分,测定结果准确可靠,可作为太太口服的质量控制方法.

  • 标签: 太太口服液 高效液相色谱法 固相萃取 阿魏酸 含量测定
  • 简介:目的:建立依托咪酯注射中辅料1,2-丙二醇含量测定方法。方法:采用气色谱法,以正辛醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱(30m×0.53min×1μm),汽化室温度220℃,程序升温:初始温度为120℃,保持3min;以每分钟10℃的速度升至250℃,保持5min。载气:氮气,流速为4mL·min^-1;检测室FID温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果:上述测定方法能使内标(正辛醇)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,1,2-丙二醇在50-1500μg·mL^-1的范围内丙二醇浓度(C)与峰面积响应值(f=A/A内)有良好的线性关系,r=0.9999;进样精密度、日内测定精密度、日间精密度的RSD分别为1.5%、1.5%、1.3%;平均回收率(n=9)为100.6%,RSD为1.4%:方法定量限和检测限分别为2.0、0.62μg·mL^-1。结论:气色谱法可以用于控制依托咪酯注射中辅料1,2-丙二醇的含量。

  • 标签: 1 2-丙二醇 含量测定 气相色谱法
  • 简介:摘要:目的:实验将针对氨磺必利血药浓度进行分布情况调研,采用二维色谱测定。方法:2021年1月-2021年12月期间,我院收治了80例精神分裂症患者,采用二维色谱对氨磺必利血药浓度进行检测,对血药浓度问题进行探索。根据患者的血药浓度、服药记录等进行分项分析。结果:从数据可见,所有患者的平均血药浓度为566.89ng/ml,且男性和女性存在较大差异,男性为549.33ng/ml,女性则为629.47ng/ml,高于指南参考范围。在不同年龄跨度患者的氨磺必利血药浓度测定上结果存在差异(p<0.05)。结论:采用二维色谱测定氨磺必利血药浓度,可见我国群体血药浓度水平高于AGNP推荐范围,这与多因素有关,应当给予密切关注。

  • 标签: 二维液相色谱测定 氨磺必利 血药浓度 临床应用
  • 简介:目的建立气色谱法(GC)测定金栀洁龈含漱中薄荷脑含量的方法。方法色谱柱为10%PEG-20M(30m×0.25mm×0.25μm),柱温100℃,采用FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度150℃,分流比10.0∶1,柱流量1.08mL.min-1。结果薄荷脑在0.02~0.14mg.mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.6%,RSD为0.7%。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,能有效地控制金栀洁龈含漱的质量。

  • 标签: 金栀洁龈含漱液 薄荷脑 气相色谱法
  • 简介:摘要目的建立测定前列泰胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法利用高效色谱-蒸发光散射检测法,采用VenusilHILIC(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动为甲醇-0.2%冰醋酸(95∶5),流速为1.0mL/min,柱温25℃;漂移管温度80℃,气体流速为2.5L/min,增益值为2。结果盐酸水苏碱在5.5850~27.9250μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999;平均加样回收率为100.03%,RSD为1.63%(n=9)。结论实验方法准确灵敏,重复性好,能有效地控制产品质量。

  • 标签: 前列泰胶囊 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 盐酸水苏碱
  • 简介:目的建立硫酸庆大霉素注射剂中有关物质的高效色谱-蒸发光散射检测(HPLC—ELSD)方法。方法色谱柱采用耐酸ApolloC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.2mol/L三氟醋酸溶液-甲醇(94:6)为流动,蒸发光检测器的漂移管温度为110℃,载气流量为2.0L/min。结果硫酸庆大霉素与有关物质分离完全,可用外标法测定硫酸小诺霉素和硫酸西索米星的含量。结论所用方法准确、灵敏度高,可有效地控制药品质量。

  • 标签: 硫酸庆大霉素注射剂 高效液相色谱-蒸发光散射检测法 有关物质 硫酸小诺霉素 硫酸西索米星
  • 简介:目的:调整和改进中国药典2000年版中阿莫西林制剂含量测定的HPLC方法.方法:采用C8柱,以0.03mol·L-1硫酸铵溶液-甲醇(75:25)为流动,检测波长为254nm,流速:0.6mL·min-1;柱温:40℃.结果:阿莫西林在0.3mg·mL-1~0.9mg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.99998(n=5).阿莫西林胶囊和阿莫西林片中阿莫西林的回收率均为99.6%,RSD分别为1.3%和1.0%.结论:本法简便、快速、准确,可满足含量测定的要求,同时也有效地保护了色谱柱.

  • 标签: 高效液相色谱法 阿莫西林
  • 简介:目的建立测定健儿宝颗粒中黄芪甲苷含量的高效色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。方法色谱柱为InertsilODS-2柱(150mm×4.6mm,5μm),流动为乙腈-水(32∶68),柱温35℃,流速1.0mL/min;ELSD参数,载气流速2.5L/min,漂移管温度95℃。结果黄芪甲苷进样量在1.0048~12.0576μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.67%,RSD为1.49%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确,可作为健儿宝颗粒的含量测定方法。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法 健儿宝颗粒 黄芪甲苷 含量测定
  • 简介:目的建立测定贞芪扶正颗粒中黄芪甲苷含量的高效色谱-电喷雾检测器(HPLC-CAD)法。方法采用ZORBAXEclipsePlusC_(18)柱(100mm×4.6mm,3.5μm),检测器为电喷雾检测器,雾化温度为35℃,载气N_2,压力63.6psi,柱温40℃。结果黄芪甲苷进样量在0.286~2.86μg范围内与峰面积对数值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.14%,RSD为0.42%(n=9),阴性对照无干扰。结论该方法操作简便,灵敏度高,方法可靠,结果准确,重复性好,可作为贞芪扶正颗粒质量控制的方法。

  • 标签: 贞芪扶正颗粒 黄芪甲苷 高效液相色谱-电喷雾检测器法
  • 简介:本文介绍了色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(LC-Q-TOFMS)技术近年来的研究进展,综述了该方法在药物中的有关物质分析、非法添加化学成分的鉴定分析、代谢组学及中药学4个主要方面的应用及其研究进展。

  • 标签: 液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用 药物分析 应用
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  • 简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以磷酸盐缓冲(5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得)和乙腈为流动,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率(n=9)分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 梯度洗脱 美洛西林钠 舒巴坦钠 有关物质
  • 简介:目的:对马来酸咪达唑仑片的有关物质进行分析。方法:采用高效色谱.电喷雾离子化一质谱联用法。PhenomenexGeminiC18色谱柱(4.6mm×100mm,3μm);乙腈-10mmol·L^-1乙酸铵(乙酸调节pH值为4.5)(50:50)为流动;流速1.0mL·min^-1,柱后分流;进样量10μL;DAD检测器,检测波长254mm。质谱离子源为ESI,雾化气压力30Pa,干燥气流量8L·min^-1,干燥温度350°C,质谱扫描质量范围50~1200。采用全扫描一级质谱(fullscan)和选择离子全扫描二级质谱(fullscanMS/MS)两种方式同时测定。结果:确证了马来酸咪达唑仑片中的两个主要杂质的结构。结论:两个主要杂质的结构的鉴定有助于马来酸咪达唑仑及马来酸味达唑仑片的质量提高。

  • 标签: 马来酸咪达唑仑片 有关物质 高效液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用
  • 简介:摘要  本文通过分层建立高效色谱-质谱联用法测定化妆品中16α-羟基泼尼松龙的数学模型,对测量过程中不确定度的来源和影响因素进行逐一分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定,最终量化各不确定度分量,提供了该方法的合成不确定度的评估结果,使该方法在仪器环境不变时测量的结果受控。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱联用法 16α-羟基泼尼松龙 不确定度